Messparameter

Chemischer Sauerstoffbedarf CSB – photometrisch bestimmt

Veröffentlicht von Dr. Eugen Federherr am 21.06.2017 11:30:00

Fotolia_8641897_S.jpgWas ist eigentlich CSB?

Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB) ist ein Summenparameter mit einer hohen Bedeutung im Bereich der Abwasserbehandlung. Er gibt die Menge an Sauerstoff an, die zur Oxidation der im Wasser vorhandenen oxidierbaren Stoffe benötigt wird. Ausgedrückt wird der chemische Sauerstoffbedarf in mg/L O2. Somit ist er ein Maß für die Summe aller organischen Verbindungen im Wasser, einschließlich der persistenten.

Das Prinzip der Bestimmung basiert auf einem chemischen Aufschluss, bei dem ein starkes Oxidationsmittel den organisch gebundenen Kohlenstoff vollständig zu Kohlendioxid umsetzt. Vereinfacht kann dieser Schritt wie folgt dargestellt werden:

Organische Substanz + Cr2O72- (Dichromat) --> CO2, H2O, Cr3+

Über die Detektion des verbrauchten Dichromats wird der Sauerstoffbedarf berechnet.

Wie messe ich CSB?

Zur Bestimmung des CSB wird eine Wasserprobe mit Schwefelsäure (H2SO4) stark angesäuert und mit einer vorgegebenen, genauen Menge des starken Oxidationsmittels Kaliumdichromat (K2Cr2O7) zwei Stunden erhitzt. Der Aufschluss findet unter Zusatz von Silbersulfat als Katalysator statt. Bei chloridhaltigen Proben muss das Chlorid zuvor entfernt oder mit Quecksilbersulfat maskiert werden, damit seine Oxidation zu Chlor nicht den Messwert verfälscht. Die Menge an verbrauchtem Dichromat wird über die Bestimmung des verbliebenen Dichromats bestimmt und daraus die äquivalente Menge an Sauerstoff O2 berechnet.

Die Bestimmung des verbleibenden Dichromats kann photometrisch erfolgen:

Die oxidierbaren organischen Substanzen in der Wasserprobe reagieren mit Kaliumdichromat (K2Cr2O7). Dabei wird das VI-wertige Chrom im Dichromat-Ion (orange) zum III-wertigen im Chromat-Ion (gelb) reduziert. Beide Chrom-Ionen besitzen die erwähnte spezifische Farbe und absorbieren Licht entsprechender Wellenlängen innerhalb des sichtbaren Spektrums. Dichromat-Ion absorbiert vor allem Licht der Wellenlange 400 nm und das Chromat-Ion der Wellenlänge 600 nm. Die Bestimmung des Dichromat-Verbrauchs erfolgt durch ein Photometer, welches über Abschwächung der Lichtintensität durch das Dichromat-Ion in der Probe und unter Einbeziehung eines Faktors das Ergebnis in mg/L Sauerstoff ausgibt. Die photometrische Methode von Hanna deckt z.B. einen Messbereich von bis zu 15.000 mg/L O2 ab.

CSB-Reagenzien sind für Anwender und Umwelt nicht ohne Risiko. Dadurch hat sich die Verwendung von gebrauchsfertigen Glasküvetten mit exakt vordosierten Reagenzien etabliert. Darüber hinaus bietet Hanna z.B. im Rahmen der gültigen Umweltschutzrichtlinien die Rücknahme der gebrauchten Reagenzküvetten an.
Die beschriebene CSB-Messung lässt sich in drei einfache Schritte unterteilen:

csb1.jpg csb2.jpg csb3.jpg
Vorbereitung: Probe in die Reagenzküvette zudosieren und verschließen. Aufschluss: Reagenzküvette in den Heizblock stellen und Timer setzen Detektion: Abgekühlte Küvette in das Photometer einsetzen, Messung auslösen und sofort das Messergebnis in mg/L O2 ablesen

 

Die Verwendung von vordosierten Reagenzküvetten in Kombination mit der photometrischen Detektion ist heute die sicherste Methode zu Bestimmung des CSB. Insbesondere im Vergleich zu der alternativen manuellen titrimetrischen Methode, welche viele Arbeitsschritte beinhaltet, bietet die Küvetten-Methode durch ihre einfache Handhabung weitere Vorteile, wie z.B. geringere Fehleranfälligkeit und Personalaufwand.

Das Messsystem von Hanna besteht aus einem Multiparameter-Photometer, vordosierten Reagenzküvetten und einem Thermoheizblock für den thermischen Aufschluss. Die Messmethode und entspricht den gültigen Normen:

  • der Methode 5220D der “Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water”, 20. Ausgabe
  • der USEPA 410.4 Methode, 2. Ausgabe
  • der ISO15705:2002 Methode „Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs (ST-CSB)“

Themen: CSB

Abonnieren Sie E-Mail-Updates zu diesem Blog