Tipps & Tricks

Den Gehalt an Nitrationen mit der ISE messen

Veröffentlicht von Stefan Langner am 26.07.2018 11:00:00

Luftaufnahme einer KläranlageMessungen mit einer ionenselektiven Elektrode (ISE) wie die für Nitrat mögen auf den ersten Blick Respekt einflößen. Wenn man sich jedoch an die richtige Vorgehensweise hält sind sie unproblematisch im Umgang und ermöglichen genaue Konzentrationsbestimmungen. In diesem Beitrag wollen wir uns etwas näher mit der praktischen Messung von Nitrationen in wässrigen Lösungen befassen.

Hanna Instruments ISE für Nitrat eignet sich besonders zur Bestimmung des Gehalts an Nitrationen in Trink- und Abwasser, im Umwelt- und landwirtschaftlichen Bereich, sowie zur Tensid-Konzentrationsbestimmung in Reinigern und Desinfektionsmitteln.

Die erfolgreiche Messung mit der Nitrat-ISENitrat-Kombinations-ISE HI4113

Wie so oft, führen auch hier viele Wege zum Ziel, wenn es darum geht mit einer ISE zu messen, da es vielfältige Messverfahren gibt, die mit diesen Elektroden durchgeführt werden können. In der Regel führen jedoch die folgenden Maßnahmen zum Ziel:

  1. Verwenden Sie Ionenstärkeanpasser,
  2. Konditionieren Sie Ihre Elektrode,
  3. Rühren Sie Standards und Proben,
  4. Kalibrieren Sie richtig,
  5. Versuchen Sie es mit der Direktmessung oder „bekannter Zugabe“.

Ionenstärkeanpasser verwenden

Für die Direktmessung, um die es hier geht, muss ein Ionenstärkeanpasser (ISA) oder ein Ionenstärkeanpasser mit Interferenzunterdrückung verwendet werden. Bei Titrationen mit einer ISE als Indikator ist das normalerweise nicht notwendig.

Ionenstärkeanpasser fixieren die Aktivität von Ionen in einer Lösung. Das erlaubt die Korrelation der erzeugten Spannung mit der Konzentration des entsprechenden Ions. Die ionische Stärke einer Lösung beeinflusst das Verhältnis zwischen Ionenaktivität und Konzentration, somit minimiert die Zugebe eines ISA Abweichungen von Proben untereinander, die durch eine unterschiedliche ionische Stärke verursacht würde. Zusätzlich dazu entfernt ein Interferenz-unterdrückender ISA noch störende Ionen in der Lösung durch Komplexbildung.

Wenn man einen ISA oder Interferenz-unterdrückenden ISA verwendet ist es aus vorgenannten Gründen wichtig, dass man ihn in gleichem Verhältnis bei Proben und Standards dazugibt, da sonst Messungen verfälscht werden.

Elektrode immer konditionieren

Es ist eine gute Idee die Elektrode eine Weile in einem verdünnten Nitratstandard aufzubewahren, insbesondere, wenn Sie einen neuen Sensor verwenden. Diese Konditionierung führt zu einem schnellen Ansprechverhalten und guter Kalibrierbarkeit. Achten Sie allerdings darauf, dass die Elektrode nicht zu lange in dem Standard verbleibt (über mehrere Stunden oder Tage), da dies die Lebensdauer der Membran verkürzen kann.

Eine Konditionierung ist auch immer dann gut, wenn Messwerte instabil sind, Sie Drift feststellen oder soeben eine Probe mit einer hohen Ionenkonzentration gemessen haben. Um die Membran richtig zu konditionieren sollte die Konzentration des Standards für die Konditionierung unterhalb der der späteren Messproben sein. Hanna empfiehlt einen 0,01 M Nitratstandard. Wenn Sie in einem niedrigeren Bereich messen möchten, verwenden Sie bitte einen entsprechend weiter verdünnten Standard.

Proben und Standards rühren

Konstantes Rühren von Proben und Standards sorgt für homogene Lösungen und verlässliche Messwerte. Am besten verwenden Sie einen Magnetrührer für diesen Zweck.

Hanna-Tipp: Sollte Ihr Magnetrührer Abwärme erzeugen, stellen Sie sicher, dass Sie Probe und Rührer voneinander thermisch isolieren, z.B. durch eine dünne Korkscheibe unter dem Becherglas. Die Motorwärme kann die Probentemperatur erhöhen und so die Ionenaktivität beeinflussen, was wiederum Messwerte verfälscht.

Messgerät regelmäßig kalibrieren

Wenn Sie die Ionenkonzentration direkt messen oder eine inkrementelle Methode verwenden, ist es wichtig, dass das Messgerät richtig kalibriert ist. Sorgen Sie auch dafür, dass Kalibrierstandards frisch sind. Verwenden Sie Standards in Konzentrationen die die der vorgesehenen Messproben „umschließen“, d.h. von den Konzentrationswerten her oberhalb und unterhalb der Proben liegen. So stellen Sie sicher, dass Messwerte in den durch die Kalibrierung abgedeckten Bereich fallen, was zu einer erhöhten Messgenauigkeit führt.

Direkte Messung und „bekannte Zugabe“ versuchen

Zwei übliche Vorgehensweisen, wenn Sie die Nitrationenkonzentration in einer Probe direkt messen wollen, sind das direkte Eintauchen der Elektrode in die Probe bei Proben ungefähr bekannter Konzentration, bzw. die Zugabe einer bekannten Menge Standard zur Messprobe, wenn Sie deren Konzentration nicht wissen.

Im ersteren Fall erfolgt die Kalibrierung wie zuvor beschrieben und danach erfolgt die Messung durch direktes Eintauchen der ISE in die Proben.

Die zweite Vorgehensweise bietet sich an, wenn Sie Proben sehr niedriger Konzentration messen, die Außerhalb des linearen Antwortbereichs der Elektrode liegen oder wenn die Konzentration der Ionen gänzlich unbekannt ist.  In diesem Falle messen Sie die Spannung einfach vor der Zugabe einer bekannten Menge an Standard zur Probe und danach. Die Konzentration der Ionen in der Probe kann dann einfach und genau aus der Differenz der Spannungen ermittelt werden.

Mithilfe der fünf genannten Maßnahmen gelangen Sie also mit überschaubarem Aufwand zum Ziel: genaue Bestimmung der Nitrationenkonzentration in einer wässrigen Probe. Das Verfahren ist im Prinzip auch auf Messungen mit ionenselektiven Elektroden für andere Ionenarten übertragbar, so dass Sie auch hier gutes Rüstzeug haben. Mehr zum Thema in nachfolgenden Beiträgen.

Themen: ISE

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